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抽提法測定瀝青混合料中瀝青含量的"瀝青含量測定儀(燃燒法)方法是目前zui常用的方法,其原理簡單,但試驗操作誤差對試驗結(jié)果的影響很大,本文就這一問題進行了分析。 關(guān)鍵詞:抽提法;瀝青含量;誤差;分析 1 前言 瀝青路面在我國城市交通及高等級公路中使用越來越廣泛,但其瀝青路面的使用性能的好壞及路面質(zhì)量卻與瀝青含量有直接關(guān)系。如何快速、準確地測定瀝青含量,以監(jiān)督指導(dǎo)瀝青路面的施工,保證瀝青路面的質(zhì)量是關(guān)鍵的問題。我國目前zui常用的測定方法是溶劑抽提法,分為離心抽提、回流抽提、脂肪抽提等,其原理是利用溶劑(三氯乙烯、笨、汽油等)將瀝青從瀝青混合料中分離出來,"瀝青含量測定儀(燃燒法)" 通過瀝青混合料的質(zhì)量差而求得瀝青含量,從而得到瀝青含量和集料的級配。 下文現(xiàn)就常用的離心抽提法經(jīng)常產(chǎn)生誤差的因素進行分析。通過多年的經(jīng)驗得出,抽提法的關(guān)鍵是減少試驗誤差,準確計算瀝青混合料的重量差。而減少試驗誤差的關(guān)鍵在于如何保證各個試驗環(huán)節(jié)中準確、正確稱量出各種材料的真實質(zhì)量。 2 抽提法測定瀝青混合料瀝青含量的試驗誤差分析 2.1 濾紙的稱量 試驗時采用圓形濾紙,而此濾紙的作用是防止混合料中粗、細集料流失,使瀝青與三氯乙烯混合液過濾出來。由于蓋子的緊密程度及濾紙本身孔徑大小,必然有部分礦粉由于壓力和離心作用流失在混合液中,粘附在濾紙上。因此需根據(jù)紙的增重確定礦粉的部分質(zhì)量,濾紙放在空氣中會吸收空氣中的水分。我們做過試驗,試驗前將濾紙烘干后,間隔不同時間稱量如下表: 由上表可見在做抽提試驗前后,濾紙是否烘干,烘干后放置多久稱量,對計算濾紙增重即礦粉的真產(chǎn)質(zhì)量都很重要。由結(jié)果可看出烘干后室溫下冷卻三十分鐘后,濾紙吸潮基本穩(wěn)定易于稱量,因此建議濾紙的增重應(yīng)統(tǒng)一確定在烘干后,室溫下冷卻三十分鐘稱量,減少稱量誤差。 2.2 礦料的質(zhì)量 對于我們常用的石灰?guī)r石料,由于它比較致密,因此當試驗完成洗凈的礦料烘干后,冷卻至室溫放置時間的長短,其質(zhì)量無明顯改變。但對于有孔或多孔性石料如玄武巖等,由于石料本身有孔隙,在抽提試驗結(jié)束,被洗凈的礦料烘干后冷卻至室溫的過程中會吸取空氣中水分,石料吸水率越大吸潮越大。例如對吸水率為2.3%的玄武巖,在室溫下的吸潮率如下表: 如上表所示,若瀝青混合料為1500g,油石比為4.5%,抽提后礦料質(zhì)量應(yīng)為1435.41g,半小時后稱量,則質(zhì)量為1437.85g,實算油石比為4.32%,減少了0.18%。由此可以看出靜置時間越長,則礦料質(zhì)量越大,計算油石比與實際油石比偏差越大,因此建議對于 有孔或多孔性礦料應(yīng)在烘干后,立即稱取質(zhì)量以減少偏差。 2.3 抽提液中礦粉含量的確定 抽提液中礦粉含量測定方法有:1、用燃燒法取小樣本測定;2、采用甩"瀝青含量測定儀(燃燒法)" 干器,用高速離心法將礦粉與瀝青三氯乙烯混合液分離,通過離心甩干杯的增重來確定礦粉質(zhì)量;3、也可通過長時間的靜置沉淀后,傾倒掉混合液測得礦粉質(zhì)量。 現(xiàn)就燃燒法取小樣本測定礦粉質(zhì)量和采用甩干器通過離心甩干杯的增重來確定礦粉質(zhì)量兩種方法在試驗操作中應(yīng)注意的問題談幾點體會。 2.3.1 用燃燒法取小樣本測定礦粉質(zhì)量應(yīng)注意的問題: (1)抽提液體積應(yīng)準確定量,因為三氯乙烯的易揮發(fā)性,應(yīng)在抽取10ml試樣時準確定量抽提液體積。 (2)抽取10ml樣品前,抽提液應(yīng)充分搖勻,抽取時應(yīng)快速,準確、抽取液面下中間部位10ml試樣。 (3)存放試樣的坩堝應(yīng)事先在500-600℃高溫爐中烘干,在干燥器中冷卻至室溫后,準確稱量其質(zhì)量,稱量精度應(yīng)達到0.005g。因為若我們抽提后的混合液為3000ml,坩堝質(zhì)量的稱量精度為0.005g,對油石比為4.5%的1500g瀝青混合料,其礦粉質(zhì)量的精度為1.5g,對油石比的影響為0.1%。 (4)試樣取定后應(yīng)先使三氯乙烯揮發(fā),再至高溫爐中燃燒。這一過程中應(yīng)注意不使試樣濺出損失影響試驗結(jié)果。可采用在坩堝下墊
石棉瓦使其均勻受熱,并在蒸發(fā)過程中不斷搖動坩堝的方法,直至坩堝內(nèi)試樣呈暗黑色。然后放入500-600℃高溫爐中充分燃燒,一般需15-30分鐘,取出后放入干燥器中冷卻至室溫稱量質(zhì)量。 (5)礦粉是由含碳酸鹽的石料磨細加工而的,當經(jīng)過500-600℃高溫燃燒后,不僅是瀝青被燒為氣體,還有部分caco3放出co2形式存在,因此要按每克5ml比例加入飽和(nh4)2co3溶液,將cao還原成caco3,以準確確定礦粉含量。 2.3.2 利用離心原理分離礦粉與瀝青三氯乙烯混合液來確定礦粉質(zhì)量應(yīng)注意的問題: 利用離心原理分離礦粉與瀝青三氯乙烯混合液有兩種儀器:一種是將抽提液通過醫(yī)用離心甩干器分多次分離;一種是采用一體式全自動抽提儀一次分離。 (1)、通過醫(yī)用離心甩"瀝青含量測定儀(燃燒法)" 干器分多次分離抽提液應(yīng)注意的問題: 試驗前準確稱量離心甩干杯的質(zhì)量,每次倒抽提液時應(yīng)盡量保持四個杯子里的溶液均衡,離心機啟動時轉(zhuǎn)速提高不宜過快,以免溶液傾出,經(jīng)過分離的離心杯應(yīng)在烘箱中烘干使三氯乙烯*揮發(fā),zui后準確稱量離心杯的重量,通過計算兩次稱量差值得到抽提液中礦粉質(zhì)量。采用甩干器測定可以將礦粉絕大部分直接測定,對于極溶于瀝青三氯乙烯混合液中的礦粉,則可用燃燒法測定一次得出一個常數(shù)進行校正,我們進行試驗的結(jié)果,表明這部分礦粉不足0.5g,可以不予考慮。室內(nèi)拌制油石比3.9%、4.2%、4.5%瀝青混合料各兩盤進行校核試驗結(jié)果見下表: 注:*盤由于瀝青粘附在攪拌葉片及攪拌鍋內(nèi)壁上,損失較多,油石比偏小。 (2)、采用一體式全自動抽提儀進行試驗時,只需準確稱量試驗前礦粉甩干桶和濾紙的質(zhì)量,以及試驗后烘干的礦粉甩干桶和濾紙的質(zhì)量,通過兩次稱量差值得到礦粉質(zhì)量。 3 結(jié)論 3.1 抽提法測定瀝青混合料中瀝青含量的試驗方法,如何準確確定礦粉質(zhì)量是關(guān)鍵。 3.2 燃燒法取小樣本測定礦粉質(zhì)量的方法影響因素太多,如小樣本的代表性,稱量精度要"瀝青含量測定儀(燃燒法)" 求高,試驗步驟多,易出現(xiàn)累計稱量誤差等而導(dǎo)致試驗結(jié)果的不準確。 3.3 用離心原理分離礦粉與瀝青三氯乙烯混合液來確定礦粉質(zhì)量的試驗方法操作簡單,所需時間短,試驗結(jié)果準確,應(yīng)推廣使用。 3.4 通過長時間的靜置沉淀后,傾倒掉混合液測得礦粉質(zhì)量的方法雖然能較準確的得到結(jié)果,但費時長,不適合用于施工控制。 不管采用哪一種試驗方法,當我們在操作中避免以上誤差后,都能準確測得瀝青含量及礦料級配以保證瀝青混合料的質(zhì)量,及時指導(dǎo)施工保證瀝青路面的正常使用。 參考文獻 [1]jtj052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》