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火焰光度計 混凝土攪拌站型1儀器簡介
1.1 原理簡述
滄州精威儀器設備制造有限公司火焰光度計是一發射光譜為基本原理的一種分析儀器,它利用火焰本身提供的熱
能,激發堿土金屬中的部分原子,使這些原子吸收能量后躍遷至上一個能量級,當它回
落到正常能量級時,就要釋放能量,這個釋放的能量具有光譜特征,即在一定的波長范
圍。例如,將食鹽置于火中,火焰呈黃色,就是因為鈉原子在火焰回落到正常能量級時
釋放的能量的光譜是黃色的。人們常稱此為焰色反應。不同堿金屬或堿土金屬在火焰中
的顏色不同的,配上不同的濾光片,就可以進行定性測試。而焰色的強度又正比于溶液
中所含原子的溶度,這就構成了定量測試的基礎。這個方法通常稱為火焰光度法,這類
儀器通常稱為火焰光度計。www.66159t.com
由于火焰溫度不是很高,使被測原子在釋放的能量有限。同時,在燃燒過程中,有
自吸、自蝕現象存在,所以只有在低濃度范圍中測試才是線性的。
6400A 火焰光度計,它具有體積小、結構簡單、操作簡單、穩定可靠的優點,使用
液化氣為燃料。
1.2 主要特點
1) 具有火焰大小預先選定功能;
2) 具有熄火保護裝置,安全;
3) 鉀、鈉測試同時進行。
1.3 正常工作條件
1) 環境溫度(10°~35°)C
2) 相對濕度≦85%
3) 產品應水平放置于無震動的工作臺上,避免強光直接照射,周圍無強烈的電、磁場
干擾,無強氣流影響,無影響使用的振動;
4) 產品使用現場不應有易燃易爆、腐蝕性氣體,并備有滅火設備;
5) 電源電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz,并具有良好的接地;
6) 額定功率 30W
1.4 使用領域
1) 水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等建材的測試;
2) 肥料、土壤的測試;
3) 礦山、石油、冶金、化工產品的測試;
4) 制藥、飲料等食品的測試;
5) 城市生活垃圾的測試;
6) 科研、衛生、教學等領域各類實驗的測試。
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技術指標
2.1 穩定性
1)用標準溶液連續進樣,15s 內儀器示值的相對zui大變化量≤ 3%;
2) 每分鐘測 1 次,共測定 6 次儀器示值的相對zui大變化量≤15%。
2.2 重復性
對同一標準溶液重復進行 7 次連續獨立測量≤ 3%
2.3 線性誤差
K:≤0.005mmol/L(0.0100~0.0800)mmol/L;
Na:≤0.03mmol/L(0.0500~0.400)mmol/L。
2.4 檢測限
K:檢測限≤0.004mmol/L;Na:檢測限≤0.008mmol/L。
2.5 響應時間
響應時間<8s
2.6 樣品吸噴量
樣品吸噴量<6mL/min
3 儀器結構
3.1 霧化系統
霧化系統由空氣壓縮機、空氣過濾減壓閥、霧化室組成
3.1.1 空氣壓縮機
空氣壓縮機是無油型的,它的輸出zui大壓力為 0.20MPa。流量為 0.9m
3 /min。它的輸
入功率不大于 200W。電源電壓為(220±22)V,其電源插座是獨立的并帶開關。
3.1.2 空氣過濾減壓閥
空氣壓縮機輸出的空氣,通過空氣過濾減壓閥后,變得較潔凈、干燥,壓力穩定。空
氣過濾減壓閥有兩個作用:首先是穩壓,其次是過濾。儀器調節壓力方法是,向上拔起
閥頂部的旋鈕順時針是工作壓力增加,反則減小。工作一段時間后過濾減壓閥內會有積
水,積水要定期排除(排除方法見保養維護)
3.1.3 霧化室(見圖 1)
經過濾減壓閥的空氣流入霧化室的噴霧接頭高速噴出,在噴口端面安裝有吸樣管,因
此在吸樣管端面形成負壓,使試液由吸樣管噴出。此時霧化水滴在霧化室內相互碰撞,
形成水霧,在霧化室上部裝有擋板使得超微顆粒的水霧進入燃燒室。而顆粒較大的霧滴
積存于霧化室底部由乳膠管通過廢液杯排出。
3.2 燃氣系統
3.2.1 液化氣
我們儀器燃燒采用液化氣為燃料,英文縮寫 LPG。在工作場所如果聞到臭味,就要
警惕仔細檢查是否有液化氣泄漏。以防萬一。
本機液化氣鋼瓶用戶自備,在選購液化氣時,一定要查核供貨商的資質,即鋼瓶安
全必須得到當地技術監督部門的認可。工作場所一定要通風良好,鋼瓶一定要豎立放置,
周圍不得放置易燃物品,不要讓陽光直接照射。橡膠管使用期不能超過一年。
若發生不明原因的液化氣泄漏,必須馬上關閉鋼瓶開關,即時打開門窗,不要開關
電器用具,不要讓物體之間碰撞。必要時報告有關部門。
3.2.2 燃氣閥
燃氣閥由點火裝置和熄火保護裝置二部分組成。
1) 點火裝置:從右側開始,按下燃氣閥調節旋鈕,左轉 90°,往里推,點火裝置自
動接通電源,脈沖發生器開始工作,點火電極在燃燒頭的邊緣產生高壓電火化。
從燃燒頭溢出的液化氣碰到電火花自動引燃,。按住調節旋鈕數秒后再松手,火焰
就會正常燃燒。此時繼續向左轉轉到zui左火焰zui小(見圖 2 右)
2) 熄火保護裝置:在沒點火時,當燃氣閥轉到任何位置,只要放手燃氣不會溢出,
只有在點著火后安裝在燃燒頭上方的熱電偶開始工作。使得電磁閥開通,此時就
是放手火不會熄滅。在遇到火焰意外熄滅熱電偶自動關閉電磁閥,切斷液化氣,
起到保護作用。
3.2.3 微調閥
儀器測試的穩定和火焰穩定有密切關系,儀器安裝一個微調閥使得火焰調節方便,
燃燒穩定。在點火完成后,燃氣閥旋鈕在zui左時,可以調節微調閥控制火焰大小,
直到火焰滿意為止。(見圖 2)
3.3 測量裝置
儀器由光學與電子線路組成測量裝置。光學部分由保護玻璃和干涉濾光片組成。保護
玻璃可防止煙囪對于干涉濾光片沾污和火焰熱量的燒灼,延長干涉濾光片的壽命。測試
不同的金屬原子。應選用其對應的波長。如果用戶需要測試其他金屬原子,可以更換濾
光片來達到測試的要求。電子線路裝置將光能轉化成電能,經過信號放大再把模擬量變
成數字量輸入顯示屏。
儀器測試裝置工作原理方框圖(見圖 3)
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安裝調試
4.1 安裝
1) 開箱后,檢查箱內所裝物質的數量與外觀質量;
2) 根據核對備件附件;
3) 鋼瓶液化氣出口處裝上 JYT-0.6 減壓閥,該閥的接頭是左旋螺紋,即左旋是緊,
右旋松,注意一定要旋緊。減壓閥的出口和儀器的燃氣進口是錐形接頭,二者用
橡膠管連接,必須用固定夾頭夾緊。安裝完畢,打開鋼瓶開關,檢查接頭處是否
有液化氣泄漏,可以用肥皂水涂抹在接頭處觀察是否有泡沫冒出。
4) 用 5×3PU 管連接空氣壓縮機出口與儀器上空氣過濾減壓閥的空氣進口。安裝時將
管口用力插入管嘴,必須插到底。若能用手拔出,則重新安裝。取出管子時把接
頭端面往里推,向外拔管子。
5) 用乳膠管(廢液)的一端插入廢液杯的出水口,另一端懸空對準存放廢液杯的器
皿。
6) 電源線連接儀器與電網,空氣壓縮機的電網電源插座要帶開關裝置。電網電源必
須良好接地。
4.2 調試
4.2.1 檢查霧化
1)打開空氣壓縮機電源。調節空氣過濾減壓閥使壓力表顯示 0.15MPa。
2)把毛細管插入蒸餾水中,取下煙囪罩應該看見有水霧飄上來,這是在沒點過火的時
候,也就是說燃燒頭是冷的,點過火就看不見。
3)檢查廢液杯是否有水排出,如果排的不暢,用手捏幾下霧化室下面的乳膠管。
4.2.2 點火預熱
1)打開面板上的電源開關,顯示屏顯示“鉀”和“鈉”的字樣,在其下面有數字。
2)按下面板上的燃氣閥調節旋鈕,有“答、答、答”聲音,在點火電極與燃燒頭之間。
有放電火花。
3)開啟空氣壓縮機,把毛細管放入蒸餾水中。
4)新機或多時不用的儀器,要看到廢液杯有水排出再點火。如果排水不暢,水積聚在
霧化室里內,用手指反復擠壓霧化室面得乳膠管,直到排水暢通
5)打開液化氣鋼瓶上的開關(逆時針)。
6)向下按住燃氣閥旋鈕,從關閉位置左轉 90°,按住不放就能點著火,點著后手指向
里推一下再放手。
7)點火完成,再把燃氣閥向左轉(此時不要往里推)一直到不能轉為止,此時可以調
節微調閥控制火苗大小,
8)儀器在進蒸餾水的條件下預熱 30 分鐘,才能進行測試。(注意儀器點火后,不能空
燒,一定要把毛細管放入水中進樣,同時廢液杯有水排出)
4.2.3 開關儀器注意事項
1)先開電源,再開空氣壓縮機,同時把毛細管放入蒸餾水中。
2)打開液化氣鋼瓶開關,點火操作。
3)關機前,在燃燒狀態下進蒸餾水 5 分鐘清洗,然后先關液化氣鋼瓶開關,再關燃氣
閥,(微調閥不要關,下次開機點火儀器能保持原有的火苗大小)。zui后切斷儀器和
空氣壓縮機的電源。
4.2.4 被測溶液濃度的選擇
儀器在測試前根據被測的溶液濃度相應的調整,打開儀器后蓋可以看見豎立著二塊相同
電路板,在電路板上有二個紅顏色的開關,外面是鉀放大板,里面是鈉放大板,它對應溶度
如下:
1#開關 2#開關 被測溶度
Off off 低
On off 中
On on 高
5
儀器操作
5.1 屏幕說明
電源打開屏幕顯示藍底白字,左面是顯示鉀,右面顯示鈉。對應鉀下面二個旋鈕 L 為低
標 H 為高標,鈉下面二個旋鈕也類同。
5.2 操作說明
一般先把濃度選擇放在高濃度的位置(即都“on”),預熱完成后。放蒸餾水用低標旋鈕
調“0”,放一組標準溶液中zui高濃度的標樣,用高標調“100”。再放蒸餾水低標調“0”,再
放zui高濃度調“100”。反復幾次直到數字穩定為止。再把其他幾個標準溶液也讀一下,記下
對應數值。以便計算。如果遇到高標調不到“100”,就把被測溶度放在“中”的位置即 1#
開關“on”2#開關在“off”。再不行換低溶度的位置。
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實例操作及計算
6.1 標準溶液(化鉀+化鈉、鉀離子+鈉離子、氧化鉀+氧化鈉):
1)蒸餾水;2)0.5mg/100mL(5PPm);3)1.0 mg/100mL(10PPm);
4)2.0mg/100mL(20PPm);5)3.0mg/100mL(30PPm);6)4.0mg/100mL(40PPm)。
注:以上標準溶液僅為舉例。實際使用的標準溶液應根據被測溶液的濃度而定。只要被測溶
液的濃度落在標準溶液的濃度范圍內,zui低標準溶液可以不用蒸餾水,而用 1.0 mg/100mL
(10PPm),2.0mg/100mL(20PPm)等。標準溶液的濃度不超過 4.0mg/100mL(40PPm)。
只要儀器讀數不溢出,更高濃度也可做,但要多插幾點,以保證讀數精度。
6.2 操作
1. 蒸餾水用低標旋鈕調“0”。
2. 4.0mg/100mL 溶液,用高標旋鈕調“100”(可以更大,如 120、150、180 等小于 999 的
任意數)。
3. 再放蒸餾水用低標旋鈕調“0”,再放 4.0mg/100mL 溶液,用高標旋鈕調“100”,反復幾
次一直調到蒸餾水為“0”,4.0mg/100mL 溶液為“100”為至。
4. 標準溶液 2)、3)、4)、5)進樣,記下讀數。
5. 被測溶液進樣,記下讀數。
6. 檢查被測溶液對應的讀數在哪二個標準溶液對應的讀數之間。
6.3 計算
1. 被測溶液的讀數一定要小于zui高濃度標準溶液的讀數,這里是 4.0mg/100mL 溶液所對應
的讀數。
2. 被測溶液的讀數為 D,其濃度為 C,比被測溶液讀數大一點的標準溶液的讀數為 DH,其
對應的溶液為 CH;比被測溶液讀數小一點的標準溶液的讀數為 DL,其對應的濃度為 CL。
3. 由于火焰是動態的,所以火焰光度計的讀數在一定范圍內也是動態的。為彌補這一點,
操作時可以先取得一系列標準溶液的初始數據并記錄之。然后,每進一個被測溶液取得
讀數 D 后,馬上進 CL、CH兩個標準溶液,取它們的讀數 DL、DH。
4. 公式: D(儀器讀數)
6.3.1 計算值在標準曲線中的示意圖:
6.3.2 質量百分數的計算:
式中:
C 為上述計算值:單位為 mg/100mL,若以 PPm(μm/mL)為單位,則應除以 10。
K 為稀釋倍數:定容量除以 100mL,即 100mL 的倍數。
M 為稱量值:單位為 g。
δ為zui終結果:單位為%。
7
三種標準母液的配制
7.1 以 mmol/L 為單位的鉀、鈉標準母液
7.1.1 2.5 mmol/L 鉀標準母液
將化鉀固體試劑放入稱量皿置于烘箱中,在 130℃~150℃下烘 2 小時,取出后置
于干燥中冷卻室溫。在分析天平上稱取 93.19mg,置于 500ml 容量瓶中,以少量水
洗燒杯三次,洗液倒入容量瓶中,然后用水稀釋至滿刻度搖勻。
7.1.2 10mmol/L 鈉標準母液
制備方法同上。化鈉稱量為 1168.8 mg,制備好的溶液為 2000ml。
7.1.3 0.04mmol/L 鉀和 1.40mmol/L 鈉的混合液
用 50 ml 滴定管,分別吸取 32 ml 鉀標準母液和 280 ml 鈉標準母液注入同一 2000 ml 容
量瓶。每次注入后,用水洗滴定管,洗液注入容量瓶。然后用水稀釋至滿刻度、搖勻。
7.2 以 mg/mL 為單位的氧化鉀、氧化鈉標準母液
7.2.1 0.5mg/mL 氧化鉀標準母液
制備方法同上,化鉀的稱取量為 792 mg,制備好的溶液為 1000 mL,其氧化鉀含量相
當于每毫升 0.5mg。
7.2.2
0.5mg/mL 氧化鈉標準母液
制備方法同上,化鈉的稱取量為 943 mg,制備好的溶液為 1000 mL,其氧化鈉含量相
當于每毫升 0.5mg。
7.2.3 工作曲線用標準溶液
工作曲線應由一組標準溶液設定,組內個數及間隔應從工作實際來確定。若被測溶液含
量的變化較穩定,則只要在這個含量的較低端及較設置二個標準值即可,否則要多設幾
點。
若配制 0.5mg/100mL 的標準溶液可用滴定管移取 10mL 的標準母液,注入 1000mL 的容
量瓶中,用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。其他高于此含量的溶液可以類推配制。若要同時測
定化鉀和化鈉的含量可以配它們的混合液。
若被測溶液的含量小于 0.5mg/100mL,應將標準母液稀釋,但稀釋倍數必須是可計算的,
否則將引起定量計算的混亂。
7.3 以μg/mL 為單位的鉀、鈉標準母液
7.3.1 500μg/mL 鉀標準母液
制備方法同上,化鉀的稱取量為 477 mg,制備好的溶液為 500 mL。此溶液的含鉀量
相當于每毫升 500μg,或稱為 500PPm。
7.3.2 500μg/mL 鈉標準母液
制備方法同上,化鈉的稱取量為 636 mg,制備好的溶液為 500 mL。此溶液的含鈉量
相當于每毫升 500μg,或稱為 500PPm。
7.3.3 工作曲線用標準溶液
工作曲線應由一組標準溶液設定,組內個數及間隔值應以工作實際來確定。若被測溶液
含量變化較穩定,則只要在這含量的較低端及較設置二個標準值即可,否則要多設幾點。
若配制 10μg/mL 的標準溶液,可用滴定管移取 10mL 的標準母液,注入 500mL 的容量
瓶中,用水稀釋至滿刻度、搖勻即可。此溶液的含鉀(或鈉)量相當于每毫升 10μg,或稱
為 10 PPm。
其他高于此含量的溶液可以類推配制。若要同時測定鉀和鈉的含量,可以配制它們的混
合液。
若被測溶液的含量小于 10μg/mL,應將標準母液稀釋,但稀釋倍數必須是可計算的,
否則將引起定量計算的混亂。
7.4 mmol/L 和μg/mL 的換算
鉀:1mmol/L=39μg/mL 1μg/mL=0.0256mmol/mL
鈉:1mmol/L=23μg/mL 1μg/mL=0.0435mmol/mL
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注意事項
1) 燃氣和助燃空氣必須是干燥的,純凈而沒有污染的,不要在濕度很高、粉塵很多的
環境中使用儀器。
2) 儀器與鋼瓶周圍不能擺放易燃易爆物品。實驗環境必須通風良好,有條件的地方可
設置強排風裝置或在通風櫥中操作儀器。
3) 必須使用穩定的 220V 的電源電壓,工作環境附近不能有功率較大、頻繁啟動的電
氣設備。接地線必須可靠接地,不能用零線代替接地線。
4) 操作過程中,燃燒室與煙囪罩都是非常燙,不能將身體靠近或用手接觸。
5) 從廢液杯流出的廢液要集中收集,不要隨意處置,適當處理。
6) 定期保養,保持霧化室、燃燒頭的清潔。如果是測試高鹽樣品,測試完畢后,進樣
毛細管放在蒸餾水燃燒時間適當延長。
7) 在測試一些表面張力較大的樣品,需要加入適量的表面活性劑,同時注意在樣品、
標準溶液和空白中都要加相同的量。
8) 標準溶液必須配制,長期保存要注意保存條件,并要加入適當的抑菌劑。任何
樣品不能儲存在鈉玻璃的器皿中。
9) 樣品中不能含有顆粒狀物質,要過濾后才能測試,操作時經常注意液面高度,進樣
時只吸取上層溶液。
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保養維護
9.1 空氣壓縮機
壓縮機工作 100 小時左右,應切斷電源擰下接頭倒出貯氣罐里的積水。環境潮濕時間適
當縮短。
9.2 空氣過濾器排水
在有壓力的狀態下,把過濾器下端頂針向上推,積水就會排出,下面放抺布把水放
在抺布上。排盡后手放掉,即復位。
9.3 清洗
每次測試完,應有 5 分鐘左右時間蒸餾水清洗。即進樣毛細管放在蒸餾水中同正常工作
一樣燃燒 5 分鐘,循環清洗霧化室和燃燒頭。
10 故障排除